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火花光譜儀分析用標準樣品的研制方法是什么?

點擊次數:407  更新時間:2023-10-10

鋼鐵市場的飛速發展,極大推動了鋼鐵企業品種鋼的冶煉、研發步伐,各種用途、各種牌號的鋼產品陸續走向了市場。用途的不同、鋼牌號的不同,要求的分析元素、分析范圍也各不相同,如何更好的完成鋼產品化學成分檢測,已成為鋼鐵企業質量檢測領域一個重要的課題。日常鋼樣品光譜分析采用的是控樣法,即選取與分析樣品元素相同且含量相近的標準樣品作為參考,控制分析曲線,從而控制樣品分析結果的方法。在實際的化學檢測中,由于存在光譜分析標準樣品個別元素分析范圍與實際生產產品不接近、個別待開發鋼種的光譜分析標準樣品市場上售量少、價格高等問題,所以分析過程中經常出現分析一個鋼種,需要多塊標準樣品分元素來完成檢測,這樣不僅增加分析成本,而且延長了分析時間,給生產帶來很多不便。為了解決這些問題,我們開始了自制光譜標準樣品的研發工作,并將自制的標準樣品成功的用于了鋼的光譜分析當中,本文就此作簡單的介紹。


標準樣品的研制


光譜分析用標準樣品系塊狀樣品,它的制備方法目前基本上為感應重熔法、精密鑄造法、金屬鑄造法。鑒于我們有現成的鋼產品,選擇空間大,所以我們在自制標準樣品的選材上,初步考慮了鋼坯熔煉樣、鋼坯實物樣、鋼材成品樣、鋼屑重熔樣。通過對比、分析,我們認為鋼坯熔煉樣受生產限制取樣量少、鋼坯實物樣受現場切割條件影響樣品不規則、鋼屑重熔樣我們目前沒有重熔爐,而鋼材成品樣可以提供足夠樣量,且切割樣品規則,適合制作光譜標準樣品,最終我們選定了φ40 和φ36的圓鋼用以制作光譜分析用標準樣品。


自制標準樣品的定值


國家標準樣品通常用兩種或兩種以上準確、可靠的測試方法進行檢測后用數理統計的方法確定標準值。我們在實際的定值過程中選擇兩個實驗室均采用傳統分析方法光譜儀測定、熒光測定和紅外碳硫儀三種不同原理的測定方法進行測定,對自制標準樣品進行定值。每個樣品每種分析方法重復測定6次,分析數據不得超出所采用的分析方法允許差范圍,如超出棄去該數據,再加測一次。將參與定值數據按測試方法進行匯總。每組數據檢驗結果表明數據呈正態或近似正態分布時,可將每組數據的平均值視作單次測量值,構成一組新的測試數據,共三組測試數據,用格拉布斯法檢驗是否有異常值,如有異常值,重新按照原方法加測一組數據,將三組數據取其平均值作為這塊樣品的準確值。


不同實驗室對同一樣品的分析比對情況.png


通過表3的數據,我們可以看出,按照不同分析方法進行分類匯總,分析結果均在規定的允許差范圍內,每項將每組數據的平均值組成三組,求其總平均值作為這塊樣品的準確值。


自制標準樣品使用效果的驗證


為了驗證自制標準樣品在鋼的光譜分析中可否實現有效運用,我們用國家標準樣品與自制標準樣品共同對10個未知的45鋼樣品進行了分析,結果見下表。


自制樣品(1)與標準樣品(2)對未知45鋼樣品的分析對比情況.png


通過對表的分析,我們可以看出,十組數據中同一樣品兩種標準樣品的兩個分析結果,偏差在GB/T4336- 2002《普碳鋼和中低合金鋼光電直讀光譜分析》標準允許偏差范圍內,說明自制標準樣品的分析結果準確可靠,自制標準樣品可以投入使用。


火花光譜分析用標準樣品的研制.png


本次實驗對比中所使用的的火花直讀光譜儀是德國斯派克臺式直讀光譜儀 MAXx 08,MAXx直讀光譜儀主要用于世界各地鑄造廠的材料測試,以及金屬行業的進出廠檢驗。該設備能鑒別金屬行業使用的所有元素,包括碳、磷、硫和氮的金屬分析。


更快的速度:分析時間比以前的型號減少了12%(例如:低合金鋼測量時間減少了3秒)。


更高的智能:簡便的單樣本標準化——基于斯派克的智能校準邏輯(iCAL)——無論大多數溫度變化,平均每天節省30分鐘。


更好的性能:非常適用于鑄造廠材料進出和過程控制(包括氮)的常規分析和精確分析——包括10種基體、65種方法和54種元素,運行成本低,維護需求少。


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