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主營產品:X射線熒光光譜儀

斯派克偏振能量色散X熒光分析儀:PM2.5重金屬測定

點擊次數:428  更新時間:2023-05-04

健康是人類永恒的話題,特別是今年一場突如其來的疫情,不但改變了大家的生活方式,對于健康的認知和重視程度更是達到了高度。PM2.5,這個專業術語,早已不再陌生。PM2.5是漂浮于空氣環境中,直徑小于或等于2.5微米的顆粒物,這種粒徑小、面積大、活性強的顆粒物,大多附帶著有毒有害物質,大量的PM2.5在影響空氣質量的同時,還會對人體健康造成傷害。


PM2.5能通過呼吸系統被吸入后,有一部分會沉積支氣管和肺部,甚至直接深入到肺泡,極難排出體外,這些PM2.5會導致局部支氣管的通氣功能下降,嚴重時還會影響肺泡的換氣功能,進而造成肺部及全身性炎癥。還有一部分PM2.5顆粒會進入血液系統,依附在其上的有害物質會溶解在血液中,可能會導致心血管系統損傷。


對此,PM2.5中重金屬含量的監測在來源解析中發揮重要作用。大氣顆粒物成分復雜,且不同元素的濃度范圍差異較大,這時,能同時分析多元素的檢測方法就顯示出大優勢。X射線熒光光譜技術具有試樣制備簡單、分析速度快、多種元素同時檢測和無損耗分析等優點,已廣泛應用于地質、礦山和商檢等領域。


基于X射線熒光法無損分析這一特點,同一個樣品可以先用EDXRF測定,再消解后ICP-MS分析。實驗以AI、Fe、Ti、K、Mn、Ni、Cu、Zn和Pb為檢測目標,以實際樣品的ICP-MS結果建立EDXRF標準曲線,開發EDXRF在 PM2.5中金屬元素的分析方法,并考察方法的可靠性。


實驗部分


1.儀器與試劑


偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF(斯派克公司)

電感耦合等離子體質譜儀

環境空氣PM2.5采樣器

聚四氟乙烯濾膜

實驗電熱板HT-300(格丹納公司)

硝酸

過氧化氫

HF

SRM 1648a顆粒物標準物質


2.樣品采集


于空曠處放置PM2.5采樣器,設定采樣時間,以聚四氟乙烯濾膜為載體,以16.7 L/min的流量采集空氣樣品。采樣結束后,檢查濾膜是否有破損,將采集的濾膜樣品存放于濾膜盒中,并放入干燥器保存。


3.濾膜的消解過程


將采集的濾膜樣品小心剪去聚丙烯支撐環,并剪碎置于消解罐中,加入3 mL硝酸放置過夜,再加入1 mL過氧化氫,于實驗電熱板HT-300上50℃預反應1小時,冷卻后加入0.1 mL HF,再180℃消解30分鐘,取出后以超純水定容至50 mL,供ICP-MS分析。



4.EDXRF分析及樣品測量



結果及討論


EDXRF檢出限及精密度


簡歷校正曲線后,分析7個空白濾膜樣品,參照文獻,曹勇重讀測定法和峰背景計數率法分別計算檢出限,兩種方法計算出的結果較接近,最終以結果較大者為方法檢出限(見表1)。對同一個樣品分析6次,獲得多次平行RSD(見表2),結果為0.1%-2.0%,精密度良好。


EDXRF檢出限匯總.png


精密度匯總.png


EDXRF與ICP-MS數據比對


采集3個空氣樣品(采樣時間為23小時),先用EDXRF分析,再用ICP-MS分析,兩者的結果基本一致(表3),各元素相對偏差為0 %~12%。


EDXRF與ICP-MS 實際樣品分析結果比較.png



結論


實驗采用偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF分析樣品高精度只需15秒,無需過多樣品準備過程,低污染、無損耗,方法快速可靠。格丹納實驗電熱板HT-300控溫好、穩定性高、安全性強,可很大程度上幫實驗人員解決電爐消解所面臨的一些問題。電熱板還有以下優點:能耗小、熱能利用率高、加熱的有效面積大、大批量處理樣品、實驗結果的均一性。


偏振能量色散X熒光分析儀 OCUBE ED-XRF.png


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