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手持能量色散X射線熒光光譜儀xSORT測定紅土鎳礦

點擊次數:882  更新時間:2023-12-05

我國鎳礦類型主要為硫化銅鎳礦和紅土鎳礦。其中紅土型鎳礦可以生產出氧化鎳、硫鎳、鐵鎳等中間產品,里面的硫鎳,氧化鎳可供鎳精煉廠使用,以解決硫化鎳原料不足的問題。至于鐵鎳更是便于用于制造不銹鋼,降低生產成本。我國紅土鎳礦進出口貿易日益增多,對于紅土鎳礦國際貿易中的爭議也越來越多,而紅土鎳礦的檢測目前尚沒有標準分析方法。由于鎳紅土礦和鐵礦在組成上的相似,通常參照鐵礦石中成分分析的方法,如滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)等進行分析。以上分析方法多為單一成分測定,ICP-AES雖可多元素同時測定,但對于主量成分的測定誤差較大。X射線熒光光譜法(XRF)既可實現主次元素的同時測定,同時還具有樣品前處理簡單,分析速度快等優點。本文建立了手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT直接測定粉末紅土鎳礦樣品中Fe,Ni,Cr,Mn,Ti,Zn,Ca含量的分析方法。

 

實驗部分

 

儀器

 

手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT(德國斯派克公司)

 

電感耦合等離子體原子發射光譜儀

 

微波消解儀

 

試劑

 

硝酸,優級純

鹽酸,優級純

氫氟酸,優級純

過氧化鈉,優級純

實驗用水

紅土鎳礦樣品

 

樣品的測定

 

大塊樣品的原地測量是為了快速檢測,而制備樣品的非原地測量是為了提高精確度。對樣品的處理程度取決于對精度的需要和樣品的特征,以及當時的測量環境。手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT無需進行復雜的樣品制備,對復雜基體的環境類樣本提供非??焖僦苯拥脑販y量和光譜化學成分分析。

 

精密度試驗

 

選擇紅土鎳礦試樣按照實驗方法制備,使用X射線熒光光譜儀進行7次測量,相對標準偏差在0.16%~8.3%%之間,結果見表1。

 

表1 方法精密度.png

表1 方法精密度

 

樣品分析

 

選擇不同批次的8個紅土鎳礦樣品,按實驗方法進行測定,并與濕法分析結果進行對照,結果見表2。

 

表2 樣品分析結果對比.png

表2 樣品分析結果對比

 

結論

 

實驗對具有代表性的紅土鎳礦樣品采用滴定法結合ICP-AES法定值,解決了標準樣品缺乏的問題,建立的實驗方法可同時快速測定紅土鎳礦中主次元素含量。手持式能量色散型X-射線熒光光譜儀xSORT對于大批量樣品的快速分析效果尤為明顯,能夠滿足礦山、冶煉廠及其他現場樣品分析的快速檢測需要。

 

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