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土壤重金屬X射線分析儀SCOUT在測定土壤中汞元素的應用

點擊次數:488  更新時間:2023-03-31

汞及其化合物屬于劇毒物質,可在體內蓄積,進入機體的無機汞離子可轉換為毒性更大的有機汞,經食物鏈進入人體,引起全身中毒。土壤總汞水平既可反映環境系統的汞污染程度,又能表明汞通過食物鏈影響人體和生物的可能性。冷原子吸收法和原子熒光法是測定痕量、微量汞的方法。用原子熒光法測定土壤的汞有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬等優點。而傳統的土壤分析方法--冷原子吸收法,也有其突出的特點:操作簡便、重現性好,但靈敏度比原子熒光法低,線性范圍沒有原子熒光寬。本文建立了土壤中汞的氫化物發生--原子熒光光譜測定方法,并與冷原子吸收法測得的結果進行比較。



材料與方法


儀器與試劑


主要儀器

便攜式土壤重金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT(德國斯派克公司)

智能石墨消解儀D6(格丹納)


試劑

鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉均為優級純,為分析純。

10%鹽酸:吸取50ml濃HCl加人450ml超純水中混勻;0.05%KBH4溶液:稱取0.5gNaOH溶于500ml超純水中混勻,再加人0. 25g KBH,溶解而成;0.5g/L重鉻酸鉀(GR):稱取0.5g重鉻酸鉀,用少量水溶解后,再用超純水稀釋至1000ml,混勻;王水:取3份鹽酸與1份硝酸混合,混勻;汞標準儲備液1000μg/ml(國家標準物質研究中心);汞標準中間溶液:取適量汞標準儲備液,以含0.5 g/L重鉻酸鉀的10%的HCl,逐級稀釋成1. 00μg/ ml;汞標準應用液:取適量汞標準中間溶液,以含0.5g/L重鉻酸鉀的10%的HCl,逐級稀釋成2.00μg/L。此溶液需臨用新配。


樣品處理

樣品處理、稱取0.1000 ~ 0.5000g試樣于消解管中,以水濕潤,加入10ml王水,搖勻后于110℃智能石墨消解儀D6中分解約2h,其間搖動2~3次,取下冷卻后,加入1滴0.5g/L重鉻酸鉀溶液,而后轉入25ml具塞比色管中,并用少量超純水洗滌消解管數次,洗滌液一并轉入比色管,用超純水稀釋至刻度,混勻,過濾后待測。同時作空白實驗,在與繪制標準曲線相同的條件下測定。


計算方式


土壤汞含量(μg/g) =C. V/W.1000

式中:C:從標準曲線上查得汞的含量( ng/ml);V:試樣消解后定容體積(ml);W:試樣重量(g)。



結果


樣品前處理

硝酸-鹽酸混合試劑具有比單一酸更強的溶解能力,此體系不僅能使樣品中大量有機物得以分解,同時也能提取各種無機形式的汞。在鹽酸存在條件下,大量的CI-與Hg2+作用形成穩定的[ HgCl4]2-絡離子,可抑制汞的吸附和揮發。但消解中應避免溫度過高,以防止汞以氯化物的形式揮發而損失。研究表明,在本實驗條件下加入10ml王水于110℃消解2小時效果較好。樣品中含有較多的有機物時,可適當增大硝酸-鹽酸混合試劑的濃度和用量。


方法線性范圍及檢出限

在本實驗條件下,汞含量在0~50μg/L范圍內呈現良好的線性關系,回歸方程為Y =235.3504X + 1. 1082,相關系數r=0.9994??瞻兹芤哼B續測定11次,以3倍空白溶液熒光強度的相對標準差所對應的濃度,計算出方法的檢出限為0. 005μg/L,若稱取0.5g樣品測定,則檢出限為0. 0003μg/kg。


方法的精密度和準確度

由表可見,測定結果均落在標準值范圍內,相對偏差范圍為1.55% ~6.52%。該方法準確度和精密度良好,符合分析要求。


土壤標準樣品光譜測定結果(n=5)

土壤標準樣品光譜測定結果(n=5).png



應用

用本法對9份土壤樣品進行測定,并與冷原子吸收法測定結果比較,結果見表。用配對t檢驗進行統計分析。結果表明,兩種方法測定結果差異無顯著性(P<0.05),即兩種方法測定結果相同。


土壤標準樣品測定結果比較

土壤標準樣品測定結果比較.png



討論

用土壤重金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT測定土壤元素,分析數據可靠,測定誤差小。儀器分析速度極快,一人操作,效率提高。



便攜式土壤重金屬X射線熒光儀 SCOUT.png

便攜式土壤重金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT


SPECTRO SCOUT型便攜式能量色散X射線熒光光譜儀,集實驗室分析儀SPECTRO XEPOS及優異的手持式分析儀SPECTRO xSORT之大成,它可在野外為您迅速提供可靠的實驗室級的實驗數據。實現這一切所需的成本低到令人咂舌。SPECTRO SCOUT型儀器的元素分析范圍寬Na-U, 在各個含量段均顯示出優異的性能。儀器易于收放,可在野外迅速展開工作,且可提供不錯的分析精度,是現場分析的理想選擇。


所有操作均可方便地通過一體化的觸屏實現,預設分析應用軟件包。iCAL設計可在5分鐘用單樣品實現儀器標準化。儀器重量輕,體積小,易于攜帶。同時可選裝攝像系統,準確地調整樣品的分析位置,并可同時儲存圖像及結果。

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