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ICP-OES等離子光譜法測定土壤微量金屬

點擊次數:625  更新時間:2023-03-28

土壤污染嚴重、農產品質量告急,已是不爭的事實;土壤重金屬污染問題近來引起公眾廣泛關注,中國正面臨全面會診土壤重金屬污染現狀,繪制土壤重金屬的“人類污染圖"。土壤中微量重金屬鉻、鉛、鎳、銅和鋅的常用的檢測方法為比色法、原子吸收分光光度法等,分析方法步驟繁瑣,效率低耗時長,只能單元素分別測定,而且容易受到基體干擾的影響。電感耦合等離子體一原子發射光譜法具有高靈敏度、高精密度以及工作線性范圍寬等特點,并可針對不同的樣品、不同的元素選擇最佳的分析譜線,從而獲得最佳的分析結果,其應用范圍日益廣泛,可以進行多元素同時檢測的優點。本文討論采用不同前處理方法消解樣品,用等離子光譜法測定土壤中的鉻、鉛、鎳、銅和鋅的含量,研究總結了等離子光譜法測定重金屬鉻、鉛、鎳、銅和鋅的含量的分析方法,該方法具有簡單、分析速度快、含量范圍寬、準確度高、精密度高、重現性好、一次性稱樣、污染小、成本低、能同時測定多種元素等特點。


土壤微元素測定.png


材料與方法


儀器

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN

ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN.png


智能石墨消解儀(DS-360-25H,格丹納)

試劑

鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸均采用優級純

實驗用水為二次純化水



實驗方法

土壤樣品經混酸消解,破壞土壤的礦物晶體,使試樣中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅離子形式進人試液中,將試液直接噴入等離子體火焰中,用于電感耦合等離子體-原子發射光譜法直接測定土壤樣品中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅。


王水熔樣

稱取經風干、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中,加人15mL鹽酸,5mL硝酸,然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H,格丹納)上260"C 加熱消解,樣品消解至近干,加入(50%)鹽酸5mL,繼續加熱溶解鹽類,冷卻,用二次純化水洗入消解管,并定容至刻度,搖勻,待測。同時按同樣方法做試劑空白。


混酸熔樣【硝酸:高氯酸:氫氟酸(4:1:0.5)】

稱取經風干、研磨過100目篩的土壤樣品0.5000g于消解管中,加人20mL硝酸:高氯酸(4:1)混酸,然后放于智能石墨消解儀(DS-360-25H,格丹納)上260C加熱消解,溶液消解至一半時,加入2mL氫氟酸繼續加熱消解,直至高氯酸白煙盡,樣品消化近干,加人(50%)鹽酸5mL,放于智能石墨消解儀上加熱溶解鹽類,取下冷卻,移至25mL容量瓶中,用二次純化水稀釋至刻度,搖勻,靜置后待測。同時按同樣方法做試劑空白。


樣品消解體系及消解量的選擇

消解試劑體系的選擇對土壤預處理的結果影響很大。不同的消解體系及消解方法所得結果不盡相同。本實驗采用王水溶樣、混酸[硝酸:高氯酸:氫氟酸(4:1:0.5) ]溶樣兩種消解體系,根據消解土壤的結果進行初步比較,再選擇最終消解土壤的消解液。對比表1中兩種消解體系的消解情況,發現王水體系不能消解樣品;而混酸體系能將樣品消解。根據消解結果的外觀及表1測定結果可知,氫氟酸是必需的,因為氫氟酸是能分解SiO2和硅酸鹽的酸類,能得到清亮的土壤消解液。因此,選定混酸體系為最終消解土壤的消解液。

樣品消解量選擇:根據本實驗,樣品稱量大于0.50g,消解不全;稱量太少會影響微量元素分析結果。故本實驗選擇樣品消解量為0.25~0.5g.


表一.png


樣品測定結果及精密度實驗

本文對土壤樣品進行10次分析測定,計算平均結果及相對標準偏差,結果如表2。


表二.png


由表2可知,采用電感耦合等離子光譜法,按照本實驗所選擇的混酸溶樣[硝酸:高氯酸:氫氟酸(4: 1:0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅元素含量,具有良好的精密度。



方法的回收率試驗

選用土壤樣品,加標準溶液,對各元素回收率進行測定,結果見表3。由表3可知,采用電感耦合等離子光譜法測定土壤樣品各元素回收率為97. 3% ~103. 8%。


表三.png


方法的準確度

為了評估方法的準確度,采用本方法對土壤成分分析標準物質(GBW07424,GBW07429)進行測定,測定結果見表5,由表5結果表明,測定值與標準值--致。


表四.png


結論


本文建立了混酸溶樣[硝酸:高氯酸:氫氟酸(4:1:0.5)]前處理方法及工作條件測定土壤樣品中的鎳、銅、鉻、鉛和鋅元素含量的分析方法,探討了溶樣方法以及基體效應的影響。該方法具有樣品處理程序簡單快速、含量范圍寬、準確度高、精密度高、重現性好、一次性稱樣、污染小、成本低、能同時測定多種元素等特點。



ICP-OES等離子體發射光譜儀 GREEN


采用垂直同步雙觀測(DSOI)技術的ICP-OES等離子體發射光譜儀全新革命性的垂直同步雙觀測(DSOI)技術,使傳統的徑向等離子體觀測儀器的靈敏度提高了數倍。

新推出的GigE讀出系統,能夠在不到100毫秒的時間內收集、傳輸光譜及數據,從而加快分析速度,縮短了樣品切換的時間,使單位時間內的樣品分析數量大大增加。

GREEN的推出得益于公司40年的儀器研發制造及服務經驗,集多年電感耦合等離子發射光譜(ICP-OES、ICP-AES及ICP等離子體)技術之大成。



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