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等離子體光譜儀ICP-OES的保養工作

點擊次數:962  更新時間:2023-02-14

等離子體光譜儀是大型精密儀器,除了每周不開氬氣,開主機預熱一次,注意控制環境溫濕度等條件外,還有哪些你不知道的注意事項?把矩管、霧化器、霧化室清洗過,泵管更換,循環冷卻水更換,提前預熱,點火前,盡量讓光路和氣路充滿載氣,然后應該怎么做呢?請看下文! 

 


首先你需要知道:ICP-OES的應用范圍


ICP-OES的應用范圍



日常分析前后的注意事項


1.檢查氬氣是否充裕,輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa;

2.檢查shear Gas 輸出壓力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;

氬氣是否充裕

3.檢查蠕動軟管是否正常,如有變形及老化現象時請更換;

4.定期檢查清潔蠕動滾軸,使用干凈的濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學藥品殘留;

5.安裝樣品及廢液的蠕動軟管時,請注意蠕動的方向,確定樣品進入混合室與廢液排出;

6.檢查水循環器溫度設定與輸出水壓,溫度設定于20℃,輸出水壓為45~60Psig;

7.分析樣品前,將樣品毛細管放入去離子水內,電源開啟預熱十分鐘;

8樣品扥洗完成后,請不要關閉電源,使用2%~5%硝酸沖洗進樣系統3min,再使用去離子水沖洗5分鐘,避免樣品污染殘留進樣系統;

9每日分析完畢時,請將蠕動軟管松開,這樣可以延長使用時間,不要將樣品毛細管放置于容器內,避免虹吸至噴霧混合室內。



每天、每周、每月、每半年、每年都要做的事情

 

每日維護

  

a. 每次開機前應檢查循環水水位、水溫、水壓和氬氣瓶壓力、輸出壓力,確保滿足分析要求。

b. 每次點火前應確保炬室門鎖緊桿到位、所有管路連接處緊密不漏氣,以免出現點火問題或較差分析結果。 

c. 每次熄滅火前應吸噴去離子水5min10min,清洗霧化室、管道及炬管內殘留的溶液,保持霧化室、管道及炬管的清潔。若分析有機試樣,必須將霧化室拆下來清洗并晾干。 

d. 每次分析完畢應將蠕動泵管從蠕動泵上放松,并將蠕動泵壓臂松開,以延長蠕動泵管的使用壽命。若泵管已失效,應及時更換。 

e. 每次使用完儀器應做好儀器的衛生保潔工作。

 

每周維護 

    

a. 炬管、炬管隔離帽和專用豬嘴清洗:清洗炬管、炬管隔離帽可直接用清水洗去上面的鹽份;若有其它沉積物可將其浸入王水中一晚上后用清水沖洗干凈;若還有王水清洗不掉的污物可用2%的氫氟酸清洗,每隔五分鐘須檢查一次,直至污物被清洗干凈,然后用清水沖洗(但反復使用氫氟酸清洗炬管、炬管隔離帽,終會導致其破裂,應盡量少用)。用清水清洗完后都應晾干方可使用。專用豬嘴上的污物可用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)清洗,后用去離子水沖洗干凈,晾干使用。 

b. 重新安裝炬管,應做炬管準直。

c. 檢查廢液瓶,所盛廢液超過一半應清空。

d. 做好儀器及相關設備、環境的衛生保潔工作。

 

每月維護  


a. 霧化室清洗:可使用稀洗滌劑溶液(如TritonX-100)于超聲波清洗池中清洗。若運行有機溶液,應用乙醇沖洗,再用水沖洗。霧化室內表面有一層涂層,不要接觸該表面,保證廢液能均勻排出。 

b. 檢查循環水機水位,必要時應補充。

c. 檢查液氬瓶壓力,及時更換液氬。 

d. 冷風入口過濾器清洗:可用吸塵器將其上灰塵清除干凈;若有油污可用中性洗滌劑清洗,然后晾干使用。 

e. 檢查檢測器吹掃干燥劑過濾器,當內部干燥劑有1/4變為粉色時應更換或將其烘干。 

f. 波長校正每月一次,若軟件重新安裝也需進行。

 

半年維護 


水過濾器清洗:可用中性清洗劑清洗其過濾器芯,然后用水沖洗干凈。

同時檢查循環水機內水的潔凈度和水位,必要時應更換或補充。

 

每年維護 

 

檢測器吹掃0.1um微粒過濾器每12個月應更換一次,用于除去氣體中的微粒。

 

其它 


a. 多色器吹掃分子篩過濾器使用壽命為12001500小時,超過時應及時更換。 

b. 檢測器吹掃活性炭過濾器使用壽命為15001750小時,超過時應及時更換。



想要儀器壽命長?這些不可不知!


 ?、?/span> 開機測定前,必須做好安排,事先標好各項準備工作,切忌在同一段時間里開開停停,儀器頻繁開啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開啟的時候瞬時電流大大高于運行正常時的電流,瞬時的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開機就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關停機。

 ?、?/span> 就是平時沒有樣品可測時,好保證每周開一次機,運行半個小時到一個小時,如果一年甚至更長時間從來不開機,基本上儀器就得大修。長時間沒開機時,開機前一定要檢查氣、電等是否符合相關條件。

 ?、?/span> 每次作完實驗,一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器,減少揮發對儀器的腐蝕。

 使用循環水冷的儀器,一定要用蒸餾水防止結垢。



針對性的維護保養

 

1、對氣體控制系統的維護保養


 ?、?/span> 氬氣的純度

  等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要49以上,氬氣不純會造成點不著火或ICP熄火。

 ?、?/span> 氣流穩定

ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行,直接影響到儀器測定數據的好壞,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會造成氣流不穩定,因此,對氣體控制系統要經常進行檢查和維護。首先要做氣體試驗,打開氣體控制系統的電源開關,使電磁閥處于工作狀態,然后開啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關閉氣瓶,觀察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個小時內沒有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質,管道和接頭中也會有一些機械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進行清理,拔下某些區段管道,然后打開氣瓶,短促地放一段時間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時,要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩而造成脈動,影響測定。


2、對進樣系統及炬管的維護


 ?、?/span> 霧化器

  是進樣系統中精密,關鍵的部份,需要很好的維護和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,如果不及時清洗,會造成霧化器堵塞,每次測定完以后,關機之前要把吸管放進稀酸溶液清洗一會。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。

 ?、?/span> 炬管

  每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時尤其是高鹽份樣品,炬管噴嘴會積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢常常反映出來的是測定強度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會影響點燃等離子體焰炬和保持穩定,也影響反射功率,甚至會造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,后,用無水乙醇洗并吹干,經常保持進樣系統及炬管的清潔。長時間不清洗炬管,會造成很難清洗干凈的現象。

 ?、?/span> 氫氟酸介質

  由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進氫氟酸介質的樣品時一定要趕氫氟酸,或者更換耐氫氟酸系統,不然,你的進樣系統的壽命會大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,強的一個實驗室,就用普通進樣系統進氫氟酸介質的樣品,一年買了30個霧化器,10個霧室,還好他用的是國產儀器,配件比較便宜。



儀器點檢不要錯過

 

儀器需點檢的部位:   

 

a. 炬管、炬管連接管路、炬管隔離帽子及專用豬嘴

b. 霧化室及霧化器  

c. 蠕動泵、蠕動管及毛細管

d. 廢液排出管及廢液瓶

e. 氬氣瓶及壓力

f. 循環水機水位、水溫、水壓和水過濾器

g. 冷風入口過濾器

h. 多色器吹掃分子篩過濾器

i. 檢測器吹掃干燥劑過濾器、分子篩過濾器及0.1um微粒過濾器

j. 炬管準直及波長校正。

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