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使用光譜儀分析樣品時控樣發揮的作用

點擊次數:729  更新時間:2023-01-31

1.問題的提出


在使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產過程中,我們遇到過這樣一個問題:現場技術員反映,用同一批原材料,同一個配料單,光譜儀測出的Mn元素含量突高突低,有時今天不加Mn,而光譜儀測出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,而光譜儀測出的Mn含量卻很低。


2.分析原因


我們感覺此問題有些不可思議,從原理上講是不可能的事情。我們對光譜儀,標準化,類型標準化進行了多次檢查,沒有發現異常。每次標準化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊國際標樣,類型標準化我們采用的也是國際標樣,從標準化,類型標準化系數判斷,儀器沒有問題。問題到底出在哪里?我們又對原材料作了多次抽檢,也沒有發現問題,排除了原材料問題。我們有從試樣均勻性找原因,也沒有發現異常問題。到底是哪里的問題?

有一次,我們研制了一種新產品,需要對Mn通道進行擴展,我們終于發現了問題的所在。原來,Mm 元素有高低兩個通道,低通道測量范圍是0.002%-1.9%,高通道測量范圍是1.8%-10.10%,而我們做類型標準化時,使用的國際標準化樣品Mn元素含量是2.01%,而我們產品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間,這樣,我們做類型標準化時,Mn元素是在高通道測量,而分析產品時,Mn元素是在低通道測量,這樣控樣沒有發揮控樣作用,所以平常分析時,測的Mn元素含量突高突低。問題發現后,我們想把Mn的低通道范圍變小,Mn的高通道范圍變寬的辦法,使控樣和產品的Mn元素都用高通道測量,效果不理想。后來,改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的國際標樣,用這塊國際標樣單獨控制Mn元素含量,其他元素含量用另一塊國際標樣控制,問題得到解決,并且取得了理想的效果,從根本上解決上訴問題。


3.結論


在生產控制過程中,我們都會遇到控樣含量不可能與試樣相符,分析結果不甚理想,有時候,甚至出現一些異常情況,這時,分析往往懷疑光譜儀出現異?;蚬收?,控樣問題往往被忽略,使問題得不到及時解決,希望同行們遇到類似問題時,多觀察一下控樣是否發揮了應有的作用,往往被忽略的問題,反而是解決問題的根本。

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