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為什么使用直讀光譜儀時會產生誤差?

點擊次數:697  更新時間:2022-11-11

德國斯派克直讀光譜儀

直讀光譜儀是一種可以檢測分析有色金屬元素成分的設備,隨著我國各種科技行業的進展,對有色金屬的要求也在逐漸提高,所以需要使用到這個特殊的設備來進行分析金屬的元素組成。那在使用我們這個直讀光譜儀的過程中,我們應該注意些什么呢?如何避免分析成分時產生誤差?下面將為大家講解。

 

一、為什么會產生誤差?

對于直讀光譜儀使用時產生的誤差,一般來說可以分為三點:系統誤差、偶然誤差和其他因素。

 

1. 系統誤差

系統誤差也叫可測誤差,主要原因有:儀器設備的自身原因;標樣和試樣之間的物理性能或化學組成不相同;未知元素譜線的重疊干擾;沒有嚴格按照標準樣品制備規定要求等。

 

2. 偶然誤差

會產生這個誤差的原因,主要是和樣品成分不均勻有關如:熔煉過程中帶入夾雜物;試樣有缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等;磨樣紋路交叉、試樣研磨過熱、試樣磨面放置時間太長和壓上指紋等因素。

 

3. 其他因素

氬氣不純;室內溫度的升高;濕度過大;分析人員工作中的操作失誤等。

 

二、我們應該如何避免呢?

 

1. 試樣表面要平整,不能出現漏氣現象。如有漏氣,激發時會發出不正常的聲音。

2. 樣品與控制標樣的磨紋粗細要一致,不能有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,用力過大,容易造成試樣表面氧化。

3. 試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷,試樣要有一定的代表性。同時對高鎳鉻鋼磨樣時,要使用新砂輪片磨樣,磨紋操作要求更嚴格。

4. 電極的頂尖應具有一定角度,使光軸不偏離中心,放電間隙應保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。多次重復放電以后,電極會長尖,改變了放電間隙。激發產生的金屬蒸氣也會污染電極。所以必須激發一次后就用刷子清理電極。

5. 透鏡內表面常常受到來自真空泵油蒸氣的污染,外表面受到分析時產生金屬蒸氣的附著,使透過率明顯降低,對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過率影響更顯著,所以聚光鏡要進行定期清理。

6. 真空度不夠高會降低分析靈敏度, 特別是波長小于200nm的元素更明顯, 為此要求真空度達0.05mmHg。

7. 出射狹縫的位置變化受溫度的影響蕞大,因此保持分光室內恒溫30℃很重要,還要求室內溫度保持一致,使出射狹縫不偏離正常。

8. 必須嚴格按照標準樣品制備規定要求,為了檢查系統誤差,就需要采用化學分析方法分析多次校對結果。

9. 精心取樣,消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷,也可以重復多次分析來降低分析誤差。

10. 提高操作人員的檢測水平,確保在檢測過程中,操作人員對儀器的熟練度和對樣品的分析有足夠的了解。

11. 在檢測樣品前,需要對檢測環境的溫度、濕度和電磁干擾等進行嚴格的控制,以確保儀器的整體穩定性。

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