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直讀光譜儀LAB S對純鉛中雜質元素的分析

點擊次數:768  更新時間:2022-10-31

直讀光譜儀LAB S對純鉛中雜質元素的分析.jpg


鉛是一種耐蝕的重有色金屬材料,鉛具有熔點低、耐蝕性高等優點,常被加工成板材和管材,廣泛用于化工、電纜、蓄電池和放射性防護等工業部門。近年來,隨著生產規模的不斷擴大,各類用戶不斷增加,不同用戶對純鉛中雜質元素的檢測要求也不同。用以前的老式發射光譜分析,在分析元素的全面性和定量分析的準確度上受到限制。但是德國的LAB S型精密直讀光譜儀,可以很好的解決這個問題,我們的分析檢驗工作開辟了新的天地。


儀器及工作條件 表1

德國斯派克分析儀器公司產LAB S直讀光譜儀

普通車床

高純氬氣,含量大于99.998%

電極Φ = 4mm,極距3.4mm

條件

時間(秒)

頻率(赫茲)

沖洗

3

0

預燃

5

300

火花

3

300

Saft

5

300










1


測定

用車床將樣品加工成直徑大于15mm的光滑平面,此表面為上電極,下電極為(=4mm的鎢電極,極距為3.4mm,直讀光譜儀測定。


分析線對的選擇

根據硬件設置的條件,譜線對的選擇 2

分析線對

波長(nm

分析線對

波長(nm

Ags/Pb3s

338.28/322.05

Zns/Pb3s

334.50/322.05

Cus/Pb3s

324.75/322.05

Se/Pb1

196.09/322.05

Sbs/Pb1s

231.15/322.05

Te/Pb1

214.27/322.05

Sns/Pb3s

317.50/322.05

S/Pb1

180.73/322.05

Asls/Pb1s

234.98/322.05

Nis/Pb3s

341.47/322.05

Bi/Pb3

306.77/322.05

Al/Pb3

396.15/322.05

Fe/Pb3

371.99/322.05

In/Pb3

410.17/322.05
















2



工作范圍的選擇 表3

檢測元素

測定范圍(W%)

檢測元素

測定范圍(W%)

Ag

0.0001-0.2

Zn

0.0001-0.4

Cu

0.0001-0.01

Se

0.0001-0.0812

Sb

0.0001-0.3

Te

0.0001-0.05

Sn

0.0001-0.05

Ni

0.0001-0.7

As

0.0001-0.09

Al

0.0001-0.08

Bi

0.0001-0.3

In

0.0002-0.01

Fe

0.0001-0.02

S

0.0003-0.02

表3



影響分析結果準確性的幾點討論


儀器必須在各項指標正常的條件下才能進行標準化,由于會受到客觀條件的影響,儀器會產生不同程度的漂移,因此分析前必須對儀器進行標準化其目的相當于在當前條件下對工作曲線進行重現繪制,直接決定分析結果的準確性。

光譜干擾的影響及消除,除分析條件外,影響分析結果準確性的主要因素有兩個:即光譜干擾和基休效應?;w效應指試樣成分的改變引起元素狀態、晶體結構組織發生變化,進而通過改變蒸氣云等離子體溫度改變被測元素光強的現象。光譜干擾也是影響分析結果準確性的主要因素,譬如在鉛分析中,有些樣品中含元素Cr稍高,對Cu的分析存在干擾,而標樣幾乎不含Cr,則用內控樣修正。

氬氣質量影響分析結果,在工作過程中,曾經一度出現分析結果極不穩定,后來查明原因是氬氣質量問題。因為氬氣在激發過程中起輔助電離的作用,另外可以防止樣品激發過程中進行選擇性氧化,使放電過程穩定,使雜質的譜線強度穩定,進而取得正確的分析結果。

對照實驗

用本法分析樣品與化學分析方法對比,其結果見表4

樣品

方法

元素含量(%

Ag

Cu

Bi

Sn

Sb

Zn

Fe

1

本法

.0004

.0009

.0010

.0003

.0006

.0003

.0004

化學

.0004

.0011

.0009

<.0005

<.0001

<.0005

<.0005

2

本法

.0024

.0036

.0056

.0016

.0044

.0018

.0017

化學

.0021

.0036

.0053

.0015

.0041

.0021

.0014

3

本法

.0080

.015

.020

.0043

.08

.0052

.0085

化學

.0078

.017

.022

.0046

.079

.0049

.0089

樣品

方法

元素含量(%)

Se

Te

Al

Ni

S

As

In

1

本法

.0002

<.0001

<.0001

.0002

.0001

.0003

<.0001

化學

<.0005

<.0005

<.0005

.0004

<.0005

<.0005

<.0005

2

本法

.0014

.0007

.009

.0012

.0002

.0015

.0009

化學

.0012

.0010

.011

.0015

<.0005

.0011

.0013

3

本法

.0008

.0025

.0027

.0014

.0001

.0025

.0002

化學

.0006

.0029

.0031

.0016

<.0005

.0030

<.0005

表4

結論

通過試驗,我們認為用SPECTRO LAB S直讀光譜分析純鉛,具有分析元素多,分析范圍寬,快速,準確等優點,切實可用。


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