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電感耦合等離子發射光譜法測定土壤中銅

點擊次數:1338  更新時間:2021-07-09

隨著人類生產活動的增加和城市化進程的發展,越來越多的污染物被排放到環境中。2014年的《全國土壤污染調查公報》顯示,全國土壤總的點位超標率為16.1%,而銅的點位超標率為2.1%。銅是人體的必需元素,因此相對重金屬鎘和鉛的生物毒性,重金屬銅的毒性易被忽視。人體內銅過剩,會引起肝硬化、運動障礙和知覺神經障礙等疾病。目前,土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消解",微波消解快速、準確,用酸量少,污染較小,準確度與精密度較高,但是儀器昂貴,實驗成本高,且需要二次趕酸。電熱板消解雖然操作復雜,耗酸量較大,耗時較長,同時開放體系的加熱消解還會產生大量有害氣體,且在一定程度上帶來元素含量的損失。但方法本身簡便安全,成本低廉,試驗結果準確度和精密度都較好。石墨消解儀是近幾年的應用較多主要是因為其具有良好的控溫功能,從而加熱均勻,樣品測試結果的準確度和精密度都較好。本文研究了電熱板和全自動石墨消解儀,結合電感耦合等離子發射光譜法測定土壤中銅的方法。

 


實驗部分

 

儀器與試劑

主要儀器

德國斯派克電感耦合等離子體發射光譜儀(SPECTRO ARCOS)
全自動石墨消解儀(格丹納)
電熱板(格丹納)

 

 

試劑

混合重金屬標準溶液。

試驗用酸:硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸,優級純。

試驗用水:一級水。

 

標準物質

國家土壤成分分析標準物質GBW07408(GSS-8)、GBW07446(GSS-17)、GBW07451(GSS-22)、
GBW07453(GSS-24)、GBW07454(GSS-25)。


土壤消解

 

土壤消解過程參考國家標準《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法-GB/T17138-1997》。準確稱取0.5000g各標準土壤于50mL消解管和坩堝中,用少量水潤濕,分別置于全自動石墨消解儀和電熱板上,全程同時段開蓋,同時段加酸,同時段搖動,且同一消解步驟,兩臺消解設備設置相同的消解溫度。消解完畢的樣品,冷卻至室溫后,將消解管和坩堝中的樣品全量轉移至離心管中,用超純水沖洗器壁數次,將洗滌液一并轉移至離心管中,定容至50mL,搖勻后于4000rpm離心5min,上機測試。按照相同的步驟制備全程序空白。

 

測定方法

本試驗采用改進后的標準加入法來分析樣品,即將五種土壤樣品溶液各取相同體積混勻,以此混合溶液作為基體加標配制標準曲線,并用此曲線直接分析其它樣品,詳細的標準曲線系列見表1。

 


結果與分析

 

標準曲線

銅的線性方程和相關系數如表所示。結果表明,兩種消解設備消解的標準土壤中銅的線性相關系數均大于0.9995,線性相關性好,滿足測試要求。

 

 

方法的精密度實驗

對五種標準土壤樣品進行消解,每種土壤各四個平行。計算測定結果的相對標準偏差(RSD),以評價方法的精密度,其結果如表所示。結果表明,電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五種標準土壤中銅的RSD值分別為0.92%、1.2%、0.7%、0.9%、1.1%,石墨消解的五種標準土壤中銅的RSD值分別為1.0%,0.7%,1.0%,0.7%,0.8%。因此,無論是電熱板消解,還是全自動石墨消解,五種土壤標準樣品中銅的相對標準偏差(RSD)均小于3.0%,由于可見,此方法的精密度非常高,符合分析的要求。

 

方法的準確度實驗

對五種標準土壤進行分析,并計算了測試結果的相對誤差,結果如表所示。結果表明電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和GSS-25五種標準土壤中銅的準確率為95.0%,GSS-17中的一個測定值不在標準值的允差范圍內。全自動石墨消解的五種標準土壤中銅的準確率為100%,全部測定值均在標準值允差范圍內。

 

 

電熱板消解和全自動石墨消解土壤,相對誤差均在-5.0%~5.0%之間。由此說明,兩種設備消解土壤,均可獲得較高的準確度,但全自動石墨消解的準確度更高。這可能是因為電熱板只是底部加熱,其熱量不能被充分利用,且只能底部加熱會使樣品受熱不均,從而導致部分樣品消解得不夠*。而全自動石墨消解儀是環繞式加熱,可以充分利用熱能,樣品受熱均勻,因此,樣品消解得*,準確度更高。

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