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日本理學波長色散X射線熒光光譜儀對氫原料蠟油中氯元素的測定

點擊次數:1955  更新時間:2021-03-11

前言
原油中含有微量的有機和無機氯化物。原油加工過程中,由于氯化物的水解及分解會產生HCl氣體,引發設備腐蝕、銨鹽結垢等問題。原油在蒸餾分餾過程中,引起腐蝕的主要是有機氯,集中分布在150℃以下和350℃以上的餾分。350℃以上的餾分為蠟油加氫原料油,因此監控蠟油加氫原料油的氯含量,是掌握加氫裝置運行和腐蝕情況的關鍵依據。近年來有關測定石油及石油產品氯含量的方法有微庫侖法、電位滴定法、燒瓶燃燒法、單色波長色散x射線熒光光譜法等J。微庫侖法更適合輕質石油產品,對蠟油來說存在進樣困難、容易積碳、重復性差等問題。電位滴定法存在分析時間長、不夠環保、干擾因素多等缺點,燒瓶燃燒法不適于低含量氯的分析。單色波長色散x射線熒光光譜法在近年的油品分析中有一定的應用,但儀器功能單一、分析成本高。開發波長色散x射線熒光光譜儀測定蠟油中的微量氯元素,直接測定加氫原料油中的微量氯含量,操作簡單快速、結果準確,測量單個樣品只需3min,獲得了滿意的效果。


實驗部分

儀器與試劑

日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV

氯苯(CAS:108-90-7,純度>99%)

容量瓶

無氯白油


實驗方法

自制標樣和標準曲線
稱取適量的氯苯和無氯白油于容量瓶中,配置500mg/kg儲備標樣。稱取適量的儲備液,與氯含量為1mg/kg(微庫侖方法測得)的蠟油加氫原料油為空白,用標準加入法配制濃度為1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mg/kg的標準溶液,按1.3.1中的條件測量Cl的x射線熒光強度,并與濃度按線性回歸得校準曲線。

空白樣品校準曲線如圖1所示。

 

測量條件下,X射線熒光強度與油品中氯的質量含量在1.0—9.0mg/kg范圍內有較好的線性關系?;貧w線性方程為:F=0.019c+0.040(c的單位為mg/kg;熒光強度F的單位為kcps),相關系數R2=0.992。結果表明在1.0~9.0mg/kg范圍內熒光強度和質量濃度之間呈線性關系。

 

2.2基質效應
基質效應(MatrixEffect,ME),在被測量的樣品中除了待測元素以外的其他元素統稱為基質,由于被測量樣品中基質成分的變化造成測量結果的偏差,就叫基質效應。為了檢驗樣品基質與標準溶液基質(白油)對氯含量測定的影響,將儲備標樣500mg/kg溶液分別稀釋為0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mg/kg的標準溶液,制作標準曲線,F=0.019c+0.079,R2為0.994,見圖2。白油基質標樣曲線與樣品標準曲線相比,斜率基本相同,但是截距高出將近一倍。

圖2標樣(白油)校準曲線

 

用相同的加標樣品對不同的標準曲線分析,考察不同基質對測定結果的影響。平均基質效應≤20%,則認為基體效應可以忽略;如果>20%則認為基質效應對檢測結果具有顯著性的影響,基質效應不能忽略,要使用基體校正或標樣基體校正消除影響?;|效應計算如下:

 

ME%=(M1-M2)/M1×100%

 

M1為白油校準曲線測定結果,M2為空白樣品校準曲線測定結果。

 

由表2可知,樣品基質效應是減弱的,juedui值>20%嚴重影響cl元素的測定,分析原因是由于加氫原料蠟油組成復雜,與白油基體在碳氫比,硫含量、氮含量、微量金屬含量方面存在較大差異造成的。為了確保分析結果的準確,采用樣品標準加入的方法配制標樣,建立標準曲線,消除基體干擾。

表2兩種油品基質效應

 

2.3檢出限和定量下限
加氫原料油中氯含量檢出限,以3倍空白值的標準偏差除以標準曲線的斜率得到,其值為0.6mg/kg,以10倍空白值的標準偏差除以標準曲線的斜率得到2mg/kg。

 

2.4回收率與精密度試驗
選取4個原料蠟油樣品,采用加標回收率的方法進行準確度試驗,計算回收率93.8%一113.0%,
如表3所示。

表3氯的回收率

 

選取5個原料蠟油重復測定5次,考察方法的重復性,結果如表4所示。

表4氯的重復性實驗

 

結論
波長色散x射線熒光光譜法測定加氫原料蠟油中的氯含量,基質效應影響嚴重,采用低含量的空白樣品制作標準曲線能夠消除影響。日本理學波長色散X射線熒光光譜儀ZSX Primus IV測定快速高效,線性相關性較好,回收率和準確性較高,能夠滿足加氫工藝對原料氯含量監控的需要。

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